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            1. 文章詳情

              COD測定的具體操作流程

              日期:2019-08-14 13:42
              瀏覽次數:281
              摘要: 鉻法COD測定的具體操作流程如圖3所示。 圖3 CODcr測定步驟 1. 對于COD值小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀溶液氧化消解,加熱回流后采用低濃度的硫酸亞鐵銨溶液滴定。 2. 取20.0ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.0ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。當廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應事先把0...

              鉻法COD測定的具體操作流程如圖3所示。

                      圖3    CODcr測定步驟

              1. 對于COD值小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀溶液氧化消解,加熱回流后采用低濃度的硫酸亞鐵銨溶液滴定。

              2. 取20.0ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.0ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,打開冷凝水后,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。當廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應事先把0.4g硫酸汞加入錐形瓶中,再加20.0ml廢水(或適量廢水稀釋至20.0ml),搖勻。
              3.
              冷卻后,用90mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
              4.
              溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
              5.
              測定水樣的同時,以20.00ml重蒸鎦水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
              6.
              計算

              COD(O2,mg/L=[C(V1-V2)×8000]/V0       15



              式中:C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

              V0 ——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量 (mL);

              V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)

              V——水樣的體積(mL);

              8000——1/4O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。

              7. 有效數字

              測定結果一般保留三位有效數字,對于低濃度COD值的水樣,當計算出COD值小于10 mg/L時,應表示為“COD<10 mg/L”

              因此,在表示測定結果時,諸如“COD122.56 mg/L”“COD3.42mg/L”“COD18600 mg/L”都是不妥的,對于超過三位數的COD應該用科學記數法表示,象“COD18600 mg/L”就應該表示成“COD1.86×104 mg/L”

              8. 精密度

              40個不同的實驗室測定COD值為500 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標樣時,其標準偏差為20mg/L,相對標準偏差為4.0%。

              9. 工業廢水測定的精密度

              對于有代表性的六種工業廢水測定COD的精密度試驗結果如表2所示。

              2   六種工業廢水測定COD的精密度試驗結果

              廢水類型

              參加驗證的實驗室個數

              COD均值

              mg/L

              實驗室內相對標準偏差,%

              實驗室間相對標準偏差,%

              實驗室間總相對標準偏差,%

              有機廢水

              5

              70.1

              3.0

              8.0

              8.5

              石化廢水

              8

              398

              1.8

              3.8

              4.2

              染料廢水

              6

              603

              0.7

              2.3

              2.4

              印染廢水

              8

              284

              1.3

              1.8

              2.3

              制藥廢水

              6

              517

              0.9

              3.2

              3.3

              皮革廢水

              9

              691

              1.5

              3.0

              3.4



              由表2可以看出以下的趨勢:COD值越大,測定的相對標準偏差就越小。

              蘇公網安備 32059002001825號

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